HJ 998—2018 土壤和沉积物 挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法(环境保护)

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2021-12-24

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中华人民共和国国家环境保护标准,HJ 998—2018,土壤和沉积物 挥发酚的测定,4-氨基安替比林分光光度法,Soil and sediment—Determination of volatile phenolic compounds,—4-AAP spectrophotometric method,2018-12-26 发布 2019-06-01实施,生 态 环 境 部 发 布,HJ 998—2018,i,中华人民共和国生态环境部,公 告,2018年 第72 号,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护生态环境,保障人体健康,规范生态环境监测工作,现批准《土壤和沉积物 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法》等三项标准为国家环境保护标准,并予发布,标准名称、编号如下,一、《土壤和沉积物 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法》(HJ 997—2018);,二、《土壤和沉积物 挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法》(HJ 998—2018);,三、《固体废物 氟的测定 碱熔-离子选择电极法》(HJ 999—2018),以上标准自2019 年6 月1 日起实施,由中国环境出版集团出版,标准内容可在生态环境部网站,(kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/)查询,特此公告,生态环境部,2018年12月26 日,HJ 998—2018,iii,目 次,前 言. iv,1 适用范围..1,2 规范性引用文件..1,3 术语和定义.1,4 方法原理..1,5 干扰和消除.2,6 试剂和材料.2,7 仪器和设备.3,8 样品.3,9 分析步骤..4,10 结果计算与表示5,11 精密度和准确度5,12 质量保证和质量控制.6,13 废物处理6,14 注意事项6,附录A(资料性附录) 方法的精密度和准确度.8,HJ 998—2018,iv,前 言,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国土壤污染防治法》,保护生态环境,保,障人体健康,规范土壤和沉积物中挥发酚的测定方法,制定本标准,本标准规定了测定土壤和沉积物中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法,本标准的附录A为资料性附录,本标准为首次发布,本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订,本标准起草单位:大连市环境监测中心,本标准验证单位:沈阳市环境监测中心站、鞍山市环境监测中心站、锦州市环境监测中心站、淄博,市环境监测站、陕西省环境监测中心站和湖南省环境监测中心站,本标准生态环境部2018年12 月26日批准,本标准自2019 年6 月1 日起实施,本标准由生态环境部解释,HJ 998—2018,1,土壤和沉积物 挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法,警告:酚类属于有毒物质,溶液配制应在通风橱内进行;操作时应按规定佩戴防护器具,避,免吸入呼吸道或直接接触皮肤和衣物,1 适用范围,本标准规定了测定土壤和沉积物中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法,本标准适用于土壤和沉积物中挥发酚的测定,当取样量为20 g,检测光程为10 mm时,本方法测定挥发酚(以苯酚计)的检出限为0.3 mg/kg,测定下限为1.2 mg/kg,2 规范性引用文件,本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件,其所注日期的版本适用本标准,凡是未注明日期的引用文件,其最新版本(包括所有修改单)适用于本标准,GB 17378.3 海洋监测规范 第3部分:样品采集、贮存与运输,GB 17378.5 海洋监测规范 第5 部分:沉积物分析,HJ 494 水质 采样技术指导,HJ 503—2009 水质 挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法,HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法,HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范,HJ/T 166 土壤环境监测技术规范,3 术语和定义,下列术语和定义适用于本标准,挥发酚 volatile phenolic compounds,指在本标准规定的条件下可以从土壤和沉积物中提取出、能随水蒸气蒸馏出并与4-氨基安替比林,反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物,结果以苯酚计,注:在本标准规定的条件下测定的挥发酚不包含4-甲酚、2,4-二甲酚、3,4-二甲酚、2,4-二硝基酚、4,6-二硝基-2-甲,酚等不能与4-氨基安替比林发生显色反应的化合物,4 方法原理,用碱性溶液提取土壤和沉积物中的酚类化合物,提取液在酸性条件下蒸馏,馏出液中的挥发酚在铁,氰化钾催化剂存在的碱性溶液中与4-氨基安替比林反应生成橙红色的吲哚酚安替比林,于波长510 nm,处测量吸光度,在一定浓度范围内,挥发酚含量与吸光度值成正比,HJ 998—2018,2,5 干扰和消除,5.1 含量低于750 mg/kg 的苯胺类和1.5×104 mg/kg 的油类对土壤和沉积物中挥发酚的测定不产生,干扰,5.2 硫化物会干扰挥发酚的测定。在采样前的准备过程(8.1)和试样的蒸馏过程(8.4.2)中加入五水,硫酸铜(6.2)可消除含量低于3.0×104 mg/kg 硫化物的干扰,6 试剂和材料,除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,6.1 实验用水:无酚水,应贮于玻璃瓶中,取用时,应避免与橡胶制品(橡皮塞或乳胶管等)接触,无酚水可按照下列三种方式进行制备,方式一:新制备去离子水或蒸馏水,使用前需进行空白实验,测定结果应符合空白检查(12.1)要求,方式二:每升水中加入0.2 g 经200℃活化30 min的活性炭粉末,充分振摇后,放置过夜,用双层,中速滤纸过滤,方式三:加氢氧化钠使水呈强碱性,并加入高锰酸钾至溶液呈紫红色,移入全……

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